次磷酸的制備方式

1、向填有陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的玻璃柱通水濕潤(rùn)，然后通入5mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行洗滌，再用水洗凈。讓20%的次磷酸鈉試劑緩慢通過(guò)交換樹(shù)脂后，將流出的酸和洗液合并，蒸發(fā)濃縮，并在五氧化二磷環(huán)境中真空脫水、冷卻結(jié)晶。純度可達(dá)98%。

2、向5%左右的次磷酸鋇溶液中，邊攪拌邊加入25%的稀硫酸溶液，至Ba2+離子完全沉淀靜置沉淀完全后，析出上層清液，加熱蒸發(fā)濃縮至元體積的10%，當(dāng)溫度達(dá)105℃時(shí)，迅速過(guò)濾，然后升溫至110℃。維持15min，再升溫至130℃，維持10min（注意：蒸發(fā)過(guò)程中要保持不沸騰）。停止加熱，過(guò)濾，濾液冷卻至-2～-3 ℃，所得結(jié)晶即為成品。

3、取285g Ba(H2PO2)2溶于5L水中，再取100g濃硫酸用水沖稀3～4倍后加入，攪拌均勻并靜置一日。用虹吸法小心地將溶液吸出，在瓷蒸發(fā)皿上蒸發(fā)，直到剩余溶液體積僅為原體積的1/10。然后轉(zhuǎn)移到鉑皿中，在攪拌下蒸發(fā)直到溶液溫度達(dá)到105℃。將溶液趁熱過(guò)濾，無(wú)色濾液在繼續(xù)攪拌下蒸發(fā)濃縮(勿熱至沸騰)，溫度升到110℃時(shí)保溫15min。繼續(xù)升至130℃，保溫10min。稍冷，將其濾入磨口玻璃瓶中。將玻璃瓶冷卻到零下幾度，有結(jié)晶析出(如果還不結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁，并放置。

4、將磷化鈣與稀鹽酸作用生成的磷化氫通入攪拌的碘懸浮液中，直至碘的顏色消失。在減壓(40mm)下重復(fù)蒸餾，蒸去碘-化氫和過(guò)氧化氫，剩下的殘余物為純的次磷酸。